Laboratorio de caracterización de sólidos
(Curso Académico 2022 - 2023)

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• CG01 - Tener habilidad en el empleo de las principales fuentes de información y documentación, incluyendo el manejo de bases de datos e internet

• CB06 - Poseer y comprender conocimientos que aporten una base u oportunidad de ser originales en el desarrollo y/o aplicación de ideas, a menudo en un contexto de investigación
• CB07 - Que los estudiantes sepan aplicar los conocimientos adquiridos y su capacidad de resolución de problemas en entornos nuevos o poco conocidos dentro de contextos más amplios (o multidisciplinares) relacionados con su área de estudio
• CB09 - Que los estudiantes sepan comunicar sus conclusiones y los conocimientos y razones últimas que las sustentan a públicos especializados y no especializados de un modo claro y sin ambigüedades
• CB10 - Que los estudiantes posean las habilidades de aprendizaje que les permitan continuar estudiando de un modo que habrá de ser en gran medida autodirigido o autónomo

• CE01 - Aplicar las técnicas instrumentales más adecuadas para la identificación, cuantificación, separación, caracterización y determinación estructural
• CE03 - Diseñar métodos de control microestructural de nuevos materiales y aplicaciones analíticas de estos materiales

Contenidos teóricos
Bloque I. Técnicas de difracción
Tema 1: Introducción. Simetría. Teoría de la difracción. Técnicas experimentales. Aplicaciones (4h)
Tema 2: Resolución y refinamiento de estructuras por difracción de rayos X. Monocristal y materiales policristalinos (1h).

Bloque II: Análisis Térmico.
Tema 3: Termogravimetría (TGA). Análisis Térmico Diferencial (DTA). Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Dilatometría. TMA. Aplicaciones. (1h)

Bloque III. Laboratorio de caracterización de partículas.
Tema 4: Fisisorción. Introducción a la adsorción de gases. Tipos de isotermas de adsorción. Superficie específica y tamaño de partículas. Método B.E.T. y otros. Condensación capilar e histéresis. Aplicaciones (2h)
Tema 5: Porosimetría de intrusión de mercurio. Ejemplos y aplicaciones. (1h)
Tema 6: Caracterización de catalizadores. Quimisorción. Técnicas de TPR, TPO y TPD . Visita al equipo de quimisorción. (1h)

Contenidos prácticos
Práctica 1: Los equipos de análisis térmico del SEGAI. (3 h)
Práctica 2: Uso de grupos espaciales y tablas internacionales de cristalografía (4 h)
Práctica 3: Uso de algunos programas de refinamiento de datos de polvo y monocristal. (5 h)
Práctica 4: Los equipos de DRX del SEGAI (polvo y monocristal). (2 h)
Práctica 5: Caracterización de materiales micro-, meso y macro-porosos por adsorción de nitrógeno y por porosimetría de intrusión de mercurio en el SEGAI. (3 h)

Las prácticas de esta asignatura programadas usando algunos de los servicios del SEGAI, se realizarán obligatoriamente en el horario oficialmente establecido para dichos servicios.

Durante al menos  tres de las horas de teoría, laboratorio y/o tutorías el alumno deberá utilizar el inglés, bien en forma oral y/o escrita, defender y justificar aspectos teóricos y/o prácticos que se le requieran en la actividad o actividades acordadas al comienzo de la asignatura. Habrá una parte del examen que se deberá desarrollar en inglés.
 

- Clases magistrales. Se orientan a explicar los aspectos básicos del temario con la finalidad de facilitar la comprensión y aplicación de los procedimientos específicos de la asignatura, así como que el alumno disponga de información actualizada y bien organizada procedente de diversas fuentes que en algunos casos puede resultarle de difícil acceso En la explicaciones se hará uso de los medios audiovisuales disponibles, principalmente el cañón de proyección, material impreso, etc.
- Prácticas en el laboratorio. Consiste en la realización de las prácticas con el seguimiento y apoyo del profesor revisando conjuntamente el desarrollo del trabajo experimental. En las prácticas se abordarán la preparación de muestras, el aprendizaje del funcionamiento de instrumentos, la aplicación de distintas técnicas instrumentales, análisis de los resultados obtenidos, etc. Una vez finalizadas las clases de laboratorio, los alumnos elaborarán un informe detallado, presentando un análisis crítico de los resultados obtenidos y las conclusiones alcanzadas.
- Las Tutorías se considerarán periodos de instrucción y/o orientación realizados por el profesor con el objetivo de revisar y discutir los materiales y temas presentados en las clases, seminarios, lecturas, realización de trabajos, preparación de exposiciones. etc. Se podrán realizar en pequeños grupos o incluso de forma individualizada si las circunstancias así lo aconsejen

Actividades formativas	Horas presenciales	Horas de trabajo autónomo	Total horas	Relación con competencias
Clases teóricas	10,00	0,00	10,0	[CE03], [CE01], [CB09], [CB07], [CB06]
Clases prácticas (aula / sala de demostraciones / prácticas laboratorio)	16,00	0,00	16,0	[CE03], [CE01], [CB09], [CB07], [CG01]
Realización de exámenes	2,00	0,00	2,0	[CE03], [CE01], [CB07], [CB06]
Asistencia a tutorías	2,00	0,00	2,0	[CE03], [CE01], [CB10], [CB09], [CB07], [CG01]
Estudio autónomo<br/>	0,00	20,00	20,0	[CE03], [CE01], [CB10], [CB07], [CB06], [CG01]
Preparación de seminarios, elaboración de memorias y/o informes de las prácticas realizadas, resolución de ejercicios que le haya entregado el profesor, preparación de debates, preparación de exposición oral, lecturas recomendadas, búsquedas bibliográfica	0,00	25,00	25,0	[CE03], [CE01], [CB10], [CG01]
Total horas
Total ECTS

- M. Faraldos y C. Goberna. 2011 “Técnicas de análisis y caracterización de materiales”. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. 
- L. Smart y E. Moore. 1995 “Química del Estado Sólido: Una introducción”. Addison-Wesley iberoamericana.
- A.R. West.   “Solid State Chemistry and its applicatiosn”. Wiley 1985, reeditado 2014.

- Werner Massa, Crystal Structure Determination, 2nd ed. , Springer .
- R.A. Young, The Rietveld  Method, International Union of Crystallography (IUCr Monographs on Crystallography), Oxford Science Publications
- George H. Stout and Lyle H. Jensen, X-ray structure Determination, Wiley
- C. Giacovazzo, H.l. Monaco, D. Viterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti and M. Catti, Edited by Carmelo Giacovazzo, Fundamentals of Crystallography, International Union of Crystallography (IUCr Texts on Crystallography), Oxford Science Publications

Los disponibles en el aula virtual de la asignatura

Existen dos modalidades para la evaluación de los conocimientos y competencias adquiridos por el alumnado: la evaluación continua (EC) y la evaluación única (EU). La EC se aplica a todo el alumnado, salvo aquellos que manifiesten su renuncia para acogerse a la EU. La renuncia, sin necesidad de motivarla, deberá presentarse en el plazo de un mes desde el inico del curso. Transcurrido dicho plazo, la renuncia deberá motivarse razonadamente.
Evaluación Continua (para la 1ª Convocatoria)
Constará de lo siguiente:
1.-Asistencia a clases teóricas y prácticas de aula y en el SEGAI (10%)
2.- Pruebas evaluativas (PEV)  (20%).
3.- Tareas (20%). 
4.- Examen escrito (50%) de cuestiones teóricas y problemas relacionadas con el temario correspondiente. Puede coincidir con la fecha oficial de la 1ª Convocatoria.

Se debe obtener un mínimo de 4 puntos sobre 10 en las PEVs y en las Tareas; así como en el examen escrito. Los alumnos tienen como requisito asistir, como mínimo, al 90% de todas las actividades del curso (clases magistrales, seminarios y tutorías).

Evaluación Única (EU)
Consiste en un examen de cuestiones teóricas y problemas sobre el contenido del programa y que supondrá el 100% de la calificación final. Se debe obtener, como mínimo, 5.0 puntos sobre 10 para superar la asignatura.
En las posteriores convocatorias, la EC no se aplicará, de manera que dichas convocatorias consistirán en un examen de cuestiones teóricas y problemas sobre los contenidos vistos en el periodo lectivo y que supone el 100% de la calificación. Se debe obtener un 5 sobre 10 para superar las asignatura. En los exámenes, tanto en la EC como en la EU, la parte teórica y los problemas y prácticas deben estar balanceados, con al menos un 40% en cada parte para poder compensar. 

En cualquiera de las dos modalidades de evaluación (EC y EU) serán obligatorias la realización de las prácticas en las fechas establecidas y la entrega de los informes para optar al examen final.


 

Tipo de prueba	Competencias	Criterios	Ponderación
Pruebas de respuesta corta	[CE03], [CE01], [CB07]	SE9 - Pruebas escritas sobre las clases de laboratorio: basados en los resultados de aprendizaje y en los objetivos específicos de cada asignatura. Se valorará que el alumno demuestre conocimientos teórico-prácticos desarrollados en la asignatura y relacionados con las prácticas realizadas.	20,00 %
Informes memorias de prácticas	[CB09], [CG01]	SE7 - Evaluación de las actividades no presenciales relacionadas con las clases de laboratorio: memorias y/o informes de las prácticas entregados. Se valorará: - la capacidad de análisis, de síntesis y de discusión de los resultados obtenidos en el desarrollo de las prácticas. - Que el alumno demuestre conocimientos teórico-prácticos desarrollados en la asignatura y relacionados con las prácticas realizadas. - la entrega dentro de los plazos, así como claridad y concreción en los contenidos.	15,00 %
Técnicas de observación	[CB10], [CB09], [CB07], [CB06]	SE1 – Evaluación continua: Control de asistencia y participación activa en todas las actividades de la asignatura	10,00 %
Exposición Oral	[CE03], [CE01], [CB09], [CB07]	SE3 – Evaluación continua: Evaluación de las exposiciones orales realizadas por el alumno Se valorará la capacidad de análisis, de síntesis y de discusión de los resultados obtenidos en el desarrollo de las prácticas.	15,00 %
Examen Final	[CE03], [CE01], [CB07], [CB06]	SE11 – Examen Final: Pruebas Escritas (pruebas objetivas, pruebas de respuesta corta y/o pruebas de desarrollo)	40,00 %

La fecha en que se realizarán la prueba final contemplada en la evaluación continua de la convocatoria de junio y la evaluación única en las diferentes convocatorias se puede consultar en
http://www.ull.es/view/master/mquimica/Calendario_de_examenes/es
Por último, destacar que la distribución de los temas por semana en el cronograma es orientativa, pudiendo sufrir cambios según las necesidades de organización docente.

Semana	Temas	Actividades de enseñanza aprendizaje	Horas de trabajo presencial	Horas de trabajo autónomo	Total
Semana 2:			0.00	0.00	0.00
Semana 12:	T1(4) T(1) T3(1)	Clases Teóricas (5.5 h)	6.00	10.00	16.00
Semana 13:	T4(2) T5(1) T6(1) P1(3) P2(0.5)	Clases Teóricas (4 h) Clases Prácticas (3.5 h)	7.50	10.00	17.50
Semana 14:	P2(3.5) P3(5) P4(2) P5(3)	Clases Prácticas (13.5 h)	13.50	19.00	32.50
Semana 16 a 18:	Evaluación	Examen Final	3.00	6.00	9.00
Total			30.00	45.00	75.00