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\nEl proyecto consiste en el desarrollo de nuevas metodolog\u00edas experimentales para microscop\u00edas electroqu\u00edmicas de proximidad que permitan el estudio de los procesos fisicoqu\u00edmicos participantes en las etapas iniciales de la corrosi\u00f3n, as\u00ed como la caracterizaci\u00f3n de los mecanismos de operaci\u00f3n con vistas al desarrollo de sistemas de protecci\u00f3n inteligentes (que responden a est\u00edmulos f\u00edsico-qu\u00edmicos) en sistemas experimentales de gran desaf\u00edo tecnol\u00f3gico. El objetivo primario ser\u00e1 desarrollar t\u00e9cnicas que permitan obtener un conocimiento profundo de los mecanismos involucrados al obtener informaci\u00f3n qu\u00edmica con resoluci\u00f3n espacial a escala microm\u00e9trica y submicrom\u00e9trica a tiempo real. Se investigar\u00e1n las reacciones responsables de la ruptura de las capas de \u00f3xido pasivantes sobre hierro y aceros inoxidables, analizando los efectos de los iones inductores (especialmente cloruro), conductividad i\u00f3nica, pH, concentraci\u00f3n de ox\u00edgeno y temperatura. Se intentar\u00e1 no solo inducir la nucleaci\u00f3n de la picadura, sino determinar cin\u00e9ticamente el r\u00e9gimen de propagaci\u00f3n y la transici\u00f3n al r\u00e9gimen de estabilidad o su eventual repasivaci\u00f3n. Se investigar\u00e1 tambi\u00e9n el mecanismo de corrosi\u00f3n del magnesio y sus aleaciones, procurando el esclarecimiento de los lugares de reacci\u00f3n an\u00f3dico y cat\u00f3dico, los lugares de generaci\u00f3n de hidr\u00f3geno, la posible existencia de microsistemas de corrosi\u00f3n por picado y repasivaci\u00f3n para el desplazamiento de los frentes de reacci\u00f3n, y los posibles efectos catal\u00edticos de regiones superficiales que han actuado previamente como \u00e1nodo. Para ello se seguir\u00e1 una metodolog\u00eda experimental novedosa consistente en la separaci\u00f3n f\u00edsica de las semirreacciones electroqu\u00edmicas por acoplamiento galv\u00e1nico o la utilizaci\u00f3n de sustratos gemelos, imponiendo por medio de circuitos el\u00e9ctricos exteriores la polarizaci\u00f3n de uno respecto al otro. Se investigar\u00e1 el efecto del pH, la interacci\u00f3n del hidr\u00f3geno generado sobre las sondas de medida y las propias muestras en corrosi\u00f3n. Tambi\u00e9n se investigar\u00e1 el mecanismo de acci\u00f3n de recubrimientos anticorrosivos inteligentes basados en recubrimientos polim\u00e9ricos conteniendo nanocontenedores que almacenen inhibidores de la corrosi\u00f3n que se activen liberando el inhibidor s\u00f3lo cuando se haya iniciado la corrosi\u00f3n, con objeto de frenar los procesos degradativos y cicatrizar el defecto formado. Se busca desarrollar nuevas metodolog\u00edas microelectroqu\u00edmicas que permitan establecer las etapas fundamentales de los procesos de autocurado de aceros galvanizados basadas en la combinaci\u00f3n de las microscop\u00edas electroqu\u00edmica SECM y la operaci\u00f3n de una sonda Kelvin. El objetivo fundamental ser\u00e1 el dise\u00f1o de un par\u00e1metro fisicoqu\u00edmico relacionado con el proceso de corrosi\u00f3n que active la liberaci\u00f3n controlada de inhibidor, y su detenci\u00f3n al reestablecerse la protecci\u00f3n frenando su liberaci\u00f3n al medioambiente. Para ello se recurrir\u00e1 al an\u00e1lisis de las propiedades de barrera de las matrices polim\u00e9ricas libres de defectos, con objeto de lograr la detecci\u00f3n temprana de los procesos de corrosi\u00f3n en microdefectos para la detecci\u00f3n de flujos de especies entre el recubrimiento y la fase electrol\u00edtica.<\/p>\n
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\nThis research deals with the development of novel experimental methods for scanning electrohemical microscopies in order to be used in the investigagion of the physicochemical processes involved in the early stages of corrosion. These methods provide in situ chemical information from reactive systems with micrometric and submicrometric resolutionfor the investigation. This knowledge will be applied to the development of smart protection methods for corrosion systems of major technological challenge. The breakdown of the passive oxide layers formed on iron and stainless steels will be characterized as a function of the nature of aggressive anions (especially chloride ions), ionic conductivity, pH, oxygen concentration and temperature. Single pits will be produced by surface modification with scanning electrochemical microscopy (SECM) in order to kinetically monitor their nucleation and propagation steps, as well as to detect the transition into the stable regime or eventual repassivation. Another objective will consist in gaining experimental insights on the corrosion mechanism of magnesium and its alloys in aqueous environments. This work will be directed to visualize the cathodic and anodic corroding sites, the locations for hydrogen evolution, and the extent of pitting corrosion. The shift of the corroding front with time will be correlated with possible repassivation processes related to the formation of MgO at deactivated anodic sites. A novel experimental methodology for the physical separation of the anodic and cathodic sites using twin magnesium samples and external polarization will be applied. pH effects and the possible chemical interaction of hydrogen gas flows on the stability of the SECM probes will also be evaluated. The functionalization of self-healing coatings for smart corrosion protection will also be considered. These are polymeric coatings containing nanoreservoirs for corrosion inhibitors. Corrosion protection is attained by the controlled release of the inhibitors triggered by the onset of a corrosion reaction, in order to heal the corresponding defect (self-healing) on galvanized steels. Novel microelectrochemical methods will be explored to gain experimental information on the initial stages of self-healing processes using a combination of SECM and the scanning Kelvin probe (SKP). Paramount is to identify a suitable release signal when a defect site starts to corrode for the effective release of the inhibitor, as well as to stop the further release of active agents when the defect has healed. The latter will prevent further leakage of the toxic inhibitors into the environment. Barrier characteristics of intact coatings will be monitored in order to make posible the detection of concentration gradients between the coating and the electrolytic phase related to the initiation of corrosion.<\/p>\n
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