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Cómo medir los compuestos cristalinos

viernes 18 de mayo de 2018 - 13:27 GMT+0000

compuestos cristalinos

A un profano en la materia jamás se le ocurriría pensar que la madera, el ibuprofeno y mucho menos el chocolate, contienen sustancias cristalinas en su composición, visibles en un análisis que, a simple vista, se parece al gráfico que refleja las subidas y bajadas de la bolsa. Sin embargo, ese análisis se llama difractograma y se realiza en el Servicio Integrado de Difracción de Rayos X de la Universidad de La Laguna (SIDIX), un departamento que no solo apoya la investigación básica y aplicada, sino que puede resultar muy útil a empresas y organismos, y cuya técnica resuelve muchas veces cuestiones de lo más cotidianas.

Pocos metros cuadrados, aparatología de alta precisión, varios instrumentales y una atmósfera aislada, ideal para la investigación científica, distinguen los laboratorios 11 y 12 del edificio del Servicio General de Apoyo a la Investigación (SEGAI) donde se encuentra ubicado el Servicio Integrado de Difracción de Rayos X de la Universidad de La Laguna (SIDIX), que comenzó en 1997 con un equipamiento mínimo y que hoy en día está “a un alto nivel”, algo que sabe muy bien, porque lo ha experimentado personalmente, María del Pino Déniz Hernández, Personal Técnico de Apoyo (PTA) desde 2013.

Déniz es consciente de que no son muchas las universidades españolas que se pueden permitir tener un equipamiento como este, capaz de determinar la composición química y la estructura cristalina de los materiales porque, aunque no lo parezca, “el 95% de la materia es cristalina o posee algún componente cristalino”, lo que no quiere decir que contenga vidrio, una confusión muy extendida en la que es fácil caer si no se está familiarizado con estos términos. Generalmente al vidrio se la llama cristal, pero el cristal es otra cosa. “El vidrio no tiene orden y la estructura cristalina sí”, ya que es la forma sólida en la que se ordenan los átomos. Está presente en materiales como los metales, el barro, el cemento, el mármol o la arena, pero también en otros que “la gente ni se imagina, ni asocia”, como el papel, los medicamentos, el azúcar, la sal, la madera e, incluso, el chocolate.

Vinculada al servicio desde 2007, María del Pino, doctorada en Física y experta en Cristalografía, ha sido testigo de cómo el SIDIX ha ido mejorando y evolucionando desde sus inicios, y de cómo ahora cuenta con cuatro equipos capaces de analizar los distintos productos que llegan cada día a este servicio del SEGAI. Es evidente que “cuanta más información se tenga más fácil es precisar los posibles materiales que los componen”, pero si no es así “no importa porque se averigua igualmente”. Una labor permanente de reciclaje profesional que hace que, “verdaderamente, se aprenda bastante”.

Foto: Emeterio Suárez (CC BY 3.0)

 

Monocristalinas y policristalinas

En esa labor de investigación hay dos aparatos para estudiar las muestras monocristalinas, ‒de una sola piececita, a veces tan pequeña que ni se ve‒, y otros dos centrados en conocer la composición de las policristalinas, o polvo, formadas por varios granitos. Las primeras pueden recibir dos tipos de radiaciones, según la clase de muestra; en el caso de las muestras inorgánicas la radiación de molibdeno, un metal similar al cromo, es la indicada; para las orgánicas la ideal es utilizar la radiación de cobre. Y aun así, no siempre está tan claro. Hace poco una empresa remitió una muestra en polvo de la que no tenía ningún tipo de información, es decir, “no sabían si era orgánica o inorgánica; nunca habían visto nada igual”.

Otra forma de analizar los materiales cristalinos es mediante la radiación de plata, menos potente pero tremendamente eficaz a la hora de hacer experimentos bajo presión. Aunque quizá estos análisis sean más propios de “una investigación básica”, como las que se realizan en tesis doctorales y proyectos de investigación propios de la ULL, resultan muy útiles a empresas relacionadas con el medio ambiente que necesiten encontrar materiales que filtren los contaminantes del agua, así como a las pymes energéticas, porque ponen a prueba la resistencia y eficacia de materiales que almacenan hidrógeno o dióxido de carbono.

Medición a la carta

Esa búsqueda de nuevos materiales es lo que en ocasiones lleva a muchas entidades a recurrir a la difracción de rayos X, por eso “siempre estamos abiertos a convenios y colaboraciones con organismos y empresas externas”, comenta María del Pino Déniz. “Es el propio investigador, al traernos el material, el que dice con qué características quiere que se midan”. Una auténtica medición a la carta para empresas constructoras, alimentarias, Organismos Privados de Investigación (OPI), como el Instituto Tecnológico y de Energías Renovables (ITER) o el Instituto de Productos Naturales y Agrobiología (IPNA) y, por supuesto, para los propios investigadores que lideran proyectos internos (ULL), o colaboraciones como las que se mantienen con la Universidad de Las Palmas de Gran Canaria (ULPGC).

Lo que se tarda en entregar la analítica de las muestras depende de si viene preparada o no y del tipo de estudio solicitado: uno de rutina en el que solo se tenga que montar y medir suele tardar dos días, mientras que si precisa identificación o preparación de muestras, la cuestión se demora un poco. Sin embargo, el cliente “lo sabe y es consciente de que tiene que esperar más de lo normal”. ¿Y qué peticiones se reciben? Pues de todo tipo: estudio de sedimentos de tuberías para comprobar si hay vertidos o bloqueo, análisis de arcillas y arenas, de papel, ‒para verificar la autenticidad de un documento‒, de cemento… La única condición es que la muestra no pase de los dos kilos o tenga un tamaño excesivo.

Foto: Emeterio Suárez (CC BY 3.0)

 

Tarifas y clientes

A diferencia de otros servicios, en el SIDIX la facturación se realiza por tramo de tiempo, y aunque la tarifa se estipule, mínimo en una hora, se va a cobrar solo los minutos que se tarde: 10 minutos, 15 minutos… El tratamiento de datos sí que es un poco más caro, y se  incluye en el informe descriptivo, con el trabajo realizado y todos los datos obtenidos. No obstante, se trata de un servicio asequible en el que los profesores de la Universidad de La Laguna, por ejemplo, cuentan con un precio especial ya que están subvencionados. Sin embargo, cualquier persona interesada en conocer los precios puede hacerlo consultando en internet, porque las tarifas están publicadas en la web.

En el SIDIX se trabaja con numerosos grupos de investigación de la ULL pertenecientes a campos tan diversos como la Química, la Física, la Edafología, Bellas Artes, Arquitectura e Ingeniería de la Edificación, Ingeniería Química y Tecnología Farmacéutica, pero lo cierto es que “cada vez están viniendo más empresas de todo tipo, comenta María del Pino Déniz. “Nosotros estamos abiertos a asesorar a cualquier entidad e incluso a particulares, ‒ya vengan del ámbito público o privado‒, en cualquier estudio que quieran realizar”. Y es que son muchas las pymes a las que les puede ser de mucha utilidad un servicio de este tipo que, además, actualiza periódicamente su equipamiento para implementar nuevas técnicas y mejorar las que ya tiene.

Los picos del difractograma

Todo lo que se consigue saber, estudiar y medir en un material cristalino con el equipo más sofisticado de difracción de rayos X se refleja en forma de trazos finos, con altos y bajos, a modo de gráfico de líneas. Se trata de un difractograma, un análisis que dibuja a la perfección la muestra en cuestión y  refleja una sucesión de picos; cuanto más perfectos sean, es decir, más regulares y rectos, mejor, ya que indican que el material analizado tiene cristalinidad. En este sentido, ayuda mucho tener “una base de datos actualizada, algo que se hace anualmente”, y que permite saber, por ejemplo, si en una pequeña cantidad de arcilla hay óxido de silicio, silicatos o fosfatos.

Es evidente que un trabajo de alta exigencia y capacitación como este no está al alcance de todo el mundo. Para trabajar en el SIDIX hay que poseer un perfil muy científico (ser físico, químico, biólogo o farmacéutico, por ejemplo) además de tener conocimientos de Cristalografía, una rama que se ocupa de estudiar la forma y las propiedades de las estructuras cristalinas, ‒“porque hay que saber las posiciones de los átomos”‒, y que se puede conocer a fondo haciendo un posgrado específico a la hora de dedicarse a esto.

Junto a la especialización, la precisión y los controles, ‒siguiendo siempre un protocolo estricto‒, son fundamentales, especialmente si se tiene en cuenta que el último aparato que se adquirió en el servicio costó 140.000 euros (y es un precio muy bajo), y que el equipamiento necesario para los monocristales está en torno a los 200.000 euros, motivo por el que siempre hay que tener en cuenta una serie de cuidados: la temperatura ha de estar por debajo de los 25 ºC, aspecto que se controla con un sistema que la regula de forma constante.

 

Foto: Emeterio Suárez (CC BY 3.0)

 

El falso diamante y el meteorito

En el Servicio Integrado de Difracción de Rayos X bastan 15 minutos para saber si una piedra es preciosa o no, y ese fue justo el tiempo que se tardó en conocer la autenticidad de un diamante de, supuestamente, muchos kilates y mucho valor, para desgracia de su propietario. Y es que, aunque su dueño tenía ciertas sospechas sobre su legitimidad, el hecho de poseer un certificado oficial que acreditaba su valor lo tranquilizaba. Sin embargo, Déniz aún recuerda la cara de decepción del cliente al comprobar que su ‘gran tesoro’ no era lo que le habían vendido.

Un caso parecido fue el de un particular que apareció con una piedra para saber si podía tratarse de un meteorito, ya que era un entendido en la materia. Hubo que documentarse concienzudamente porque los meteoritos suelen tener unos componentes cristalinos muy raros, ya que se forman en condiciones extremas. A día de hoy “no se puede decir que no fuera un meteorito”, pero sí que el mineral que se midió carecía de los componentes propios de un meteoroide.

Los cristales del papel y el chocolate

¿Qué tienen en común el papel y el chocolate? Pues la cristalinidad. La celulosa se presenta en distinatas fases critalinas y el proceso del blanqueamiento se hace con talco, calcita y yeso, que también son compuestos cristalinos. Así, en el caso de que se dude de que un documento sea oficial o no, al comparar el papel original con el trozo que se analiza se puede determinar, por ejemplo, si un título es falso o no, algo que es habitual pedir en peritajes de juicios, y que se suele demandar en el SIDIX.

Esa cristalinidad también está presente en el chocolate en forma de estructuras diferentes. La ideal es la fase inicial (fase A), la que muestra el chocolate en su proceso de elaboración, pero lo cierto es que a veces en su traslado, esa fase se altera y cambia. Por eso no es extraño que alguna vez, al abrir una chocolatina, nos encontremos con que tiene unos pequeños puntitos blancos que alteran su sabor. No está mala, pero tampoco rica del todo, y eso es porque su estructura se ha modificado, muy posiblemente por algún cambio de temperatura en la cadena de frío.

Gabinete de Comunicación


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